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頂空自動(dòng)進(jìn)樣器：你選對(duì)了嗎？
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器是一種在氣相色譜分析中廣泛應(yīng)用的高效工具，它通過(guò)自動(dòng)化的方式簡(jiǎn)化了樣品前處理過(guò)程，提高了分析的準(zhǔn)確性和效率。這種設(shè)備利用頂空技術(shù)，將樣品中的揮發(fā)性組分從液相或固相中釋放到氣相中，然后直接進(jìn)行色譜分析，從而檢測(cè)樣品中揮發(fā)性成分的組成和含量。
有人會(huì)問(wèn)，液體進(jìn)樣和頂空進(jìn)樣怎么選擇呢？仔細(xì)選擇正確的注射技術(shù)對(duì)于當(dāng)今的實(shí)驗(yàn)室管理人員確保數(shù)據(jù)質(zhì)量和保持有效的工作流程至關(guān)重要，這取決于3個(gè)主要關(guān)鍵因素：
1、樣品揮發(fā)性：液體注射與*寬范圍的揮發(fā)性兼容，當(dāng)與衍生方法相結(jié)合時(shí)，可以使其他非揮發(fā)性化合物蒸發(fā)。頂空非常適合揮發(fā)性分析物。
2、目標(biāo)分析物的回收：ppb級(jí)別（液體注射），ppb-ppm級(jí)別（頂空）
3、基質(zhì)限制：液體注射更適合沒(méi)有基質(zhì)干擾的純化合物質(zhì)或簡(jiǎn)單樣品，而絕大多數(shù)復(fù)雜樣品需要頂空技術(shù)。
而頂空進(jìn)樣方式有五種，它們各種有自己的特點(diǎn)和缺點(diǎn)，分別為手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償。
手工進(jìn)樣方式的缺點(diǎn)是顯而易見(jiàn)的，頂空瓶?jī)?nèi)外的溫度差以及壓力差會(huì)導(dǎo)致樣品的損失，高沸點(diǎn)的樣品無(wú)法被正確分析。
氣密針進(jìn)樣方式是通過(guò)加熱的氣密針轉(zhuǎn)移頂空瓶?jī)?nèi)的樣品到進(jìn)樣口內(nèi)，只需將進(jìn)樣針溫度設(shè)置比加熱頂空瓶?jī)?nèi)的溫度高5-10℃即可避免溫度差和壓力差，氣密針的**取樣，反映了頂空瓶?jī)?nèi)樣品的真實(shí)情況，靈敏度很高，可達(dá)亞ppm水平，避免樣品之間交叉污染，不會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”的現(xiàn)象。典型的廠家**為意大利的HTA公司，采用的是氣密針進(jìn)樣方式，是一種簡(jiǎn)單快速，經(jīng)濟(jì)可靠、能搭配各種類型的氣相分析儀。
平衡加壓進(jìn)樣方式是通過(guò)導(dǎo)管通入載氣加壓，通過(guò)載氣帶動(dòng)樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中，密閉的空間使得它的重現(xiàn)性是優(yōu)異的，但是需要載氣，使用成本較高，且樣品的**進(jìn)樣體積是無(wú)法確認(rèn)的。
定量環(huán)加壓也是通過(guò)加壓的方式進(jìn)樣，使用六通閥使樣品充滿定量環(huán)后打入傳輸通道，樣品也是通過(guò)載氣帶入氣相色譜儀中，載氣容易在定量環(huán)內(nèi)稀釋，導(dǎo)致靈敏度下降，*大的缺點(diǎn)是無(wú)法避免出現(xiàn)樣品交叉污染，出現(xiàn)“鬼峰”的出現(xiàn)。
總的來(lái)說(shuō)，無(wú)論是平衡加壓還是定量環(huán)加壓都是通過(guò)傳輸管道帶入色譜儀中，死體積的出現(xiàn)，交叉污染及樣品在管道內(nèi)停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致峰形拉寬。
